1. Preparació del recobriment
Per tal de facilitar la prova electroquímica posterior, es selecciona acer inoxidable 304 de 30 mm × 4 mm com a base.Poliu i elimineu la capa d'òxid residual i les taques d'òxid a la superfície del substrat amb paper de vidre, poseu-los en un vas de precipitats que conté acetona, tracteu les taques a la superfície del substrat amb un netejador d'ultrasons bg-06c de l'empresa d'electrònica Bangjie durant 20 minuts, traieu-los. els residus de desgast a la superfície del substrat metàl·lic amb alcohol i aigua destil·lada i assecar-los amb un bufador.A continuació, es van preparar alúmina (Al2O3), grafè i nanotubs de carboni híbrids (mwnt-coohsdbs) en proporció (100: 0: 0, 99.8: 0.2: 0, 99.8: 0: 0.2, 99.6: 0.2: 0.2) i es van posar en un molí de boles (qm-3sp2 de la fàbrica d'instruments Nanjing NANDA) per a fresar i barrejar boles.La velocitat de rotació del molí de boles es va establir a 220 R / min i es va girar el molí de boles
Després del fresat de boles, configureu la velocitat de rotació del dipòsit de fresat de boles a 1/2 alternativament després de completar el fresat de boles i configureu la velocitat de rotació del dipòsit de fresat de boles a 1/2 alternativament un cop s'hagi completat el fresat de boles.L'agregat ceràmic i l'aglutinant es barregen uniformement segons la fracció de massa d'1,0 ∶ 0,8.Finalment, el recobriment ceràmic adhesiu es va obtenir per procés de curat.
2. Prova de corrosió
En aquest estudi, la prova de corrosió electroquímica adopta l'estació de treball electroquímica Shanghai Chenhua chi660e i la prova adopta un sistema de prova de tres elèctrodes.L'elèctrode de platí és l'elèctrode auxiliar, l'elèctrode de clorur de plata de plata és l'elèctrode de referència i la mostra recoberta és l'elèctrode de treball, amb una àrea d'exposició efectiva d'1 cm2.Connecteu l'elèctrode de referència, l'elèctrode de treball i l'elèctrode auxiliar de la cel·la electrolítica amb l'instrument, tal com es mostra a les figures 1 i 2. Abans de la prova, remulleu la mostra a l'electròlit, que és una solució de NaCl al 3,5%.
3. Anàlisi Tafel de corrosió electroquímica de recobriments
La figura 3 mostra la corba de Tafel del substrat no recobert i del recobriment ceràmic recobert amb diferents nanoadditius després de la corrosió electroquímica durant 19 h.La tensió de corrosió, la densitat de corrent de corrosió i les dades de la prova d'impedància elèctrica obtingudes de la prova de corrosió electroquímica es mostren a la taula 1.
Presentar
Quan la densitat de corrent de corrosió és menor i l'eficiència de resistència a la corrosió és més alta, l'efecte de resistència a la corrosió del recobriment és millor.A la figura 3 i a la taula 1 es pot veure que quan el temps de corrosió és de 19 h, la tensió màxima de corrosió de la matriu metàl·lica nua és de -0,680 V i la densitat de corrent de corrosió de la matriu també és la més gran, arribant a 2,890 × 10-6 A. /cm2 。 Quan està recobert amb un recobriment ceràmic d'alúmina pura, la densitat de corrent de corrosió va disminuir al 78% i el PE va ser del 22,01%.Mostra que el recobriment ceràmic té un millor paper protector i pot millorar la resistència a la corrosió del recobriment en electròlit neutre.
Quan es va afegir un 0,2% mwnt-cooh-sdbs o un 0,2% de grafè al recobriment, la densitat de corrent de corrosió va disminuir, la resistència va augmentar i la resistència a la corrosió del recobriment es va millorar encara més, amb un PE del 38,48% i el 40,10% respectivament.Quan la superfície està recoberta amb un 0,2% de mwnt-cooh-sdbs i un recobriment d'alúmina mixta de grafè al 0,2%, el corrent de corrosió es redueix encara més des de 2,890 × 10-6 A / cm2 fins a 1,536 × 10-6 A / cm2, la resistència màxima. valor, augmentat de 11388 Ω a 28079 Ω, i el PE del recobriment pot arribar al 46,85%.Mostra que el producte objectiu preparat té una bona resistència a la corrosió i l'efecte sinèrgic dels nanotubs de carboni i el grafè pot millorar eficaçment la resistència a la corrosió del recobriment ceràmic.
4. Efecte del temps de remull sobre la impedància del recobriment
Per tal d'explorar més la resistència a la corrosió del recobriment, tenint en compte la influència del temps d'immersió de la mostra a l'electròlit en la prova, s'obtenen les corbes de canvi de la resistència dels quatre recobriments en diferents temps d'immersió, tal com es mostra a la figura. 4.
Presentar
En l'etapa inicial d'immersió (10 h), a causa de la bona densitat i estructura del recobriment, l'electròlit és difícil d'immergir al recobriment.En aquest moment, el recobriment ceràmic mostra una alta resistència.Després de remullar durant un període de temps, la resistència disminueix significativament, ja que amb el pas del temps, l'electròlit forma gradualment un canal de corrosió a través dels porus i esquerdes del recobriment i penetra a la matriu, donant lloc a una disminució significativa de la resistència de el recobriment.
A la segona etapa, quan els productes de corrosió augmenten fins a una certa quantitat, la difusió es bloqueja i la bretxa es bloqueja gradualment.Al mateix temps, quan l'electròlit penetra a la interfície d'enllaç de la capa / matriu inferior d'enllaç, les molècules d'aigua reaccionaran amb l'element Fe de la matriu a la unió recobriment / matriu per produir una pel·lícula fina d'òxid metàl·lic, que dificulta la penetració de l'electròlit a la matriu i augmenta el valor de la resistència.Quan la matriu metàl·lica nua es corroeix electroquímicament, la major part de la precipitació floculent verda es produeix a la part inferior de l'electròlit.La solució electrolítica no va canviar de color en electrolitzar la mostra recoberta, cosa que pot demostrar l'existència de la reacció química anterior.
A causa del curt temps de remull i dels grans factors d'influència externa, per tal d'obtenir encara més la relació de canvi precisa dels paràmetres electroquímics, s'analitzen les corbes de Tafel de 19 h i 19,5 h.La densitat de corrent de corrosió i la resistència obtingudes pel programari d'anàlisi zsimpwin es mostren a la taula 2. Es pot trobar que quan es remull durant 19 h, en comparació amb el substrat nu, la densitat de corrent de corrosió de l'alúmina pura i el recobriment compost d'alúmina que conté materials nanoadditius són més petit i el valor de la resistència és més gran.El valor de resistència del recobriment ceràmic que conté nanotubs de carboni i el recobriment que conté grafè és gairebé el mateix, mentre que l'estructura del recobriment amb nanotubs de carboni i materials compostos de grafè es millora significativament, això es deu a l'efecte sinèrgic dels nanotubs de carboni unidimensionals i del grafè bidimensional. millora la resistència a la corrosió del material.
Amb l'augment del temps d'immersió (19,5 h), la resistència del substrat nu augmenta, cosa que indica que es troba en la segona etapa de corrosió i es produeix una pel·lícula d'òxid metàl·lic a la superfície del substrat.De la mateixa manera, amb l'augment del temps, la resistència del recobriment ceràmic d'alúmina pura també augmenta, cosa que indica que en aquest moment, tot i que hi ha l'efecte lent del recobriment ceràmic, l'electròlit ha penetrat a la interfície d'enllaç del recobriment / matriu i ha produït una pel·lícula d'òxid. mitjançant una reacció química.
En comparació amb el recobriment d'alúmina que conté un 0,2% de mwnt-cooh-sdbs, el recobriment d'alúmina que conté un 0,2% de grafè i el recobriment d'alúmina que conté un 0,2% de mwnt-cooh-sdbs i un 0,2% de grafè, la resistència del recobriment va disminuir significativament amb l'augment del temps. en un 22,94%, 25,60% i 9,61% respectivament, cosa que indica que l'electròlit no va penetrar a la unió entre el recobriment i el substrat en aquest moment, això es deu al fet que l'estructura dels nanotubs de carboni i el grafè bloqueja la penetració cap avall de l'electròlit, protegint així la matriu.L'efecte sinèrgic dels dos es verifica encara més.El recobriment que conté dos nanomaterials té una millor resistència a la corrosió.
A través de la corba de Tafel i la corba de canvi del valor d'impedància elèctrica, es troba que el recobriment ceràmic d'alúmina amb grafè, nanotubs de carboni i la seva barreja poden millorar la resistència a la corrosió de la matriu metàl·lica, i l'efecte sinèrgic dels dos pot millorar encara més la corrosió. resistència del recobriment ceràmic adhesiu.Per tal d'explorar més l'efecte dels nanoadditius sobre la resistència a la corrosió del recobriment, es va observar la morfologia de la micro superfície del recobriment després de la corrosió.
Presentar
La figura 5 (A1, A2, B1, B2) mostra la morfologia superficial de l'acer inoxidable 304 exposat i la ceràmica d'alúmina pura recoberta amb diferents augments després de la corrosió.La figura 5 (A2) mostra que la superfície després de la corrosió es torna rugosa.Per al substrat nu, apareixen diverses fosses de corrosió grans a la superfície després de la immersió a l'electròlit, cosa que indica que la resistència a la corrosió de la matriu metàl·lica nua és pobre i que l'electròlit és fàcil de penetrar a la matriu.Per al recobriment ceràmic d'alúmina pura, tal com es mostra a la figura 5 (B2), tot i que es generen canals de corrosió porosos després de la corrosió, l'estructura relativament densa i l'excel·lent resistència a la corrosió del recobriment ceràmic d'alúmina pura bloquegen eficaçment la invasió d'electròlits, la qual cosa explica el motiu de la millora efectiva de la impedància del recobriment ceràmic d'alúmina.
Presentar
Morfologia superficial de mwnt-cooh-sdbs, recobriments que contenen un 0,2% de grafè i recobriments que contenen un 0,2% de mwnt-cooh-sdbs i un 0,2% de grafè.Es pot veure que els dos recobriments que contenen grafè de la figura 6 (B2 i C2) tenen una estructura plana, la unió entre les partícules del recobriment és estreta i les partícules agregades estan ben embolcallades amb adhesiu.Tot i que la superfície està erosionada per l'electròlit, es formen menys canals de porus.Després de la corrosió, la superfície del recobriment és densa i hi ha poques estructures defectuoses.Per a la figura 6 (A1, A2), a causa de les característiques de mwnt-cooh-sdbs, el recobriment abans de la corrosió és una estructura porosa uniformement distribuïda.Després de la corrosió, els porus de la part original es fan estrets i llargs i el canal es fa més profund.En comparació amb la figura 6 (B2, C2), l'estructura té més defectes, cosa que és coherent amb la distribució de mida del valor d'impedància del recobriment obtingut a partir de la prova de corrosió electroquímica.Mostra que el recobriment ceràmic d'alúmina que conté grafè, especialment la barreja de grafè i nanotub de carboni, té la millor resistència a la corrosió.Això es deu al fet que l'estructura del nanotub de carboni i el grafè poden bloquejar eficaçment la difusió d'esquerdes i protegir la matriu.
5. Debat i resum
Mitjançant la prova de resistència a la corrosió de nanotubs de carboni i additius de grafè sobre el recobriment ceràmic d'alúmina i l'anàlisi de la microestructura superficial del recobriment, s'extreuen les conclusions següents:
(1) Quan el temps de corrosió va ser de 19 h, afegint 0,2% de nanotub de carboni híbrid + 0,2% de revestiment ceràmic d'alúmina de material mixt de grafè, la densitat de corrent de corrosió va augmentar de 2.890 × 10-6 A / cm2 fins a 1.536 × 10-6 A / cm2, la impedància elèctrica augmenta de 11388 Ω a 28079 Ω i l'eficiència de resistència a la corrosió és la més gran, 46,85%.En comparació amb el recobriment ceràmic d'alúmina pura, el recobriment compost amb grafè i nanotubs de carboni té una millor resistència a la corrosió.
(2) Amb l'augment del temps d'immersió de l'electròlit, l'electròlit penetra a la superfície de la junta del recobriment / substrat per produir una pel·lícula d'òxid metàl·lic, que dificulta la penetració de l'electròlit al substrat.La impedància elèctrica primer disminueix i després augmenta, i la resistència a la corrosió del recobriment ceràmic d'alúmina pura és pobre.L'estructura i la sinergia dels nanotubs de carboni i el grafè van bloquejar la penetració descendent de l'electròlit.Quan es va remullar durant 19,5 h, la impedància elèctrica del recobriment que contenia nanomaterials va disminuir un 22,94%, 25,60% i 9,61% respectivament, i la resistència a la corrosió del recobriment va ser bona.
6. Mecanisme d'influència de la resistència a la corrosió del recobriment
A través de la corba de Tafel i la corba de canvi del valor d'impedància elèctrica, es troba que el recobriment ceràmic d'alúmina amb grafè, nanotubs de carboni i la seva barreja poden millorar la resistència a la corrosió de la matriu metàl·lica, i l'efecte sinèrgic dels dos pot millorar encara més la corrosió. resistència del recobriment ceràmic adhesiu.Per tal d'explorar més l'efecte dels nanoadditius sobre la resistència a la corrosió del recobriment, es va observar la morfologia de la micro superfície del recobriment després de la corrosió.
La figura 5 (A1, A2, B1, B2) mostra la morfologia superficial de l'acer inoxidable 304 exposat i la ceràmica d'alúmina pura recoberta amb diferents augments després de la corrosió.La figura 5 (A2) mostra que la superfície després de la corrosió es torna rugosa.Per al substrat nu, apareixen diverses fosses de corrosió grans a la superfície després de la immersió a l'electròlit, cosa que indica que la resistència a la corrosió de la matriu metàl·lica nua és pobre i que l'electròlit és fàcil de penetrar a la matriu.Per al recobriment ceràmic d'alúmina pura, tal com es mostra a la figura 5 (B2), tot i que es generen canals de corrosió porosos després de la corrosió, l'estructura relativament densa i l'excel·lent resistència a la corrosió del recobriment ceràmic d'alúmina pura bloquegen eficaçment la invasió d'electròlits, la qual cosa explica el motiu de la millora efectiva de la impedància del recobriment ceràmic d'alúmina.
Morfologia superficial de mwnt-cooh-sdbs, recobriments que contenen un 0,2% de grafè i recobriments que contenen un 0,2% de mwnt-cooh-sdbs i un 0,2% de grafè.Es pot veure que els dos recobriments que contenen grafè de la figura 6 (B2 i C2) tenen una estructura plana, la unió entre les partícules del recobriment és estreta i les partícules agregades estan ben embolcallades amb adhesiu.Tot i que la superfície està erosionada per l'electròlit, es formen menys canals de porus.Després de la corrosió, la superfície del recobriment és densa i hi ha poques estructures defectuoses.Per a la figura 6 (A1, A2), a causa de les característiques de mwnt-cooh-sdbs, el recobriment abans de la corrosió és una estructura porosa uniformement distribuïda.Després de la corrosió, els porus de la part original es fan estrets i llargs i el canal es fa més profund.En comparació amb la figura 6 (B2, C2), l'estructura té més defectes, cosa que és coherent amb la distribució de mida del valor d'impedància del recobriment obtingut a partir de la prova de corrosió electroquímica.Mostra que el recobriment ceràmic d'alúmina que conté grafè, especialment la barreja de grafè i nanotub de carboni, té la millor resistència a la corrosió.Això es deu al fet que l'estructura del nanotub de carboni i el grafè poden bloquejar eficaçment la difusió d'esquerdes i protegir la matriu.
7. Debat i resum
Mitjançant la prova de resistència a la corrosió de nanotubs de carboni i additius de grafè sobre el recobriment ceràmic d'alúmina i l'anàlisi de la microestructura superficial del recobriment, s'extreuen les conclusions següents:
(1) Quan el temps de corrosió va ser de 19 h, afegint 0,2% de nanotub de carboni híbrid + 0,2% de revestiment ceràmic d'alúmina de material mixt de grafè, la densitat de corrent de corrosió va augmentar de 2.890 × 10-6 A / cm2 fins a 1.536 × 10-6 A / cm2, la impedància elèctrica augmenta de 11388 Ω a 28079 Ω i l'eficiència de resistència a la corrosió és la més gran, 46,85%.En comparació amb el recobriment ceràmic d'alúmina pura, el recobriment compost amb grafè i nanotubs de carboni té una millor resistència a la corrosió.
(2) Amb l'augment del temps d'immersió de l'electròlit, l'electròlit penetra a la superfície de la junta del recobriment / substrat per produir una pel·lícula d'òxid metàl·lic, que dificulta la penetració de l'electròlit al substrat.La impedància elèctrica primer disminueix i després augmenta, i la resistència a la corrosió del recobriment ceràmic d'alúmina pura és pobre.L'estructura i la sinergia dels nanotubs de carboni i el grafè van bloquejar la penetració descendent de l'electròlit.Quan es va remullar durant 19,5 h, la impedància elèctrica del recobriment que contenia nanomaterials va disminuir un 22,94%, 25,60% i 9,61% respectivament, i la resistència a la corrosió del recobriment va ser bona.
(3) A causa de les característiques dels nanotubs de carboni, el recobriment afegit només amb nanotubs de carboni té una estructura porosa uniformement distribuïda abans de la corrosió.Després de la corrosió, els porus de la part original es fan estrets i llargs i els canals es fan més profunds.El recobriment que conté grafè té una estructura plana abans de la corrosió, la combinació entre les partícules del recobriment és propera i les partícules agregades estan ben embolcallades amb adhesiu.Tot i que la superfície és erosionada per l'electròlit després de la corrosió, hi ha pocs canals de porus i l'estructura encara és densa.L'estructura dels nanotubs de carboni i el grafè poden bloquejar eficaçment la propagació de les esquerdes i protegir la matriu.
Hora de publicació: 09-mar-2022